1、如下圖所示,是*比較高的一款ECD檢測器外觀,檢測器帶有輻射標識,通常情況下ECD檢測器不能進行拆卸,只能進行熱烘烤清洗,經熱清洗后基線信號會降低至正常水平。ECD檢測器不建議拆卸,但位于柱溫箱內的尾吹氣轉換接頭是可以進行維護,如果實驗過程中操作不規(guī)范導致石墨碎屑殘留或者內部的混合襯管破裂等情況,則需要對尾吹氣轉換接頭進行維護,以確保檢測器響應的正常。
2、如下圖所示,ECD檢測器基座接口一般會接著毛細管色譜柱或者死堵,第yi步將色譜柱或者死堵拆下,然后將保溫外罩拿下,露出尾吹氣轉換接頭。
3、用9/16 英寸的扳手將轉換接頭螺母擰松,從檢測器上緩慢的取出尾吹氣轉換接頭,調整尾吹氣轉換接頭的位置,以確保后續(xù)維護工作的方便。觀察接頭底部是否有石墨墊碎屑,但此時先不要急于清理。
4、用手或工具將接頭端蓋旋松取下,小心的取出熔融石英混合襯管,檢查襯管是否有損壞,是否有石墨碎屑等,如存在上述情況可以進行清洗或更換。如下圖就是一個有破裂的熔融石英混合襯管。
5、此時如果下端接口有石墨碎屑殘留,可使用進樣針等工具對其進行清理和疏通,保證通道的順暢。
6、清理完成后,可拿甲醇清洗轉換接頭,端蓋可直接浸泡于甲醇中進行超聲清洗。。
7、維護完成后,將熔融石英混合襯管裝回尾吹氣轉換接頭中,襯管的凹口位于端蓋一側,然后旋緊端蓋,結構示意圖如下圖所示。
8、調整尾吹氣轉換接頭位置,將其緩慢的裝入檢測器接口,先用手擰緊,然后用扳手將螺母擰緊,將保溫外罩裝上,安裝色譜柱,完成ECD檢測器尾吹氣轉換接頭維護。
9、開機,調用方法,儀器就緒,基線穩(wěn)定后進樣,目標化合物響應正常。
注意事項
1、整個過程中調整尾吹氣轉換接頭位置時一定要小心,不要生硬的扳動銅管,防止銅管和接頭處斷裂。
2、ECD檢測器盡量不要使用100%石墨的密封墊(貨號:GGEQ-690403 、GGEQ-690505),建議使用85%Vespel / 15%石墨的密封墊(貨號:GGEQ-690407 、GGEQ-690508),這樣可以減少石墨碎屑的殘留。
3、取下端蓋和熔融石英混合襯管要謹慎小心,切勿因為不當的操作導致襯管在維護過程中損壞,這就得不償失了。
4、ECD檢測器色譜柱安裝時通常是將色譜柱頂到底(熔融石英混合襯管的凹口處)然后再回拉1-2mm左右(不同廠商的要求可能不相同),我們建議可以使用尺子對儀器固定一個確定的值,每次安裝色譜柱時按照這個固定的值進行安裝,這樣可以防止在裝色譜柱時用力過猛損壞色譜柱或者將色譜柱頂過熔融石英混合襯管的凹口損壞襯管進而導致數據重現性較差。
5、一定要取下熔融石英混合襯管后進行殘留石墨碎屑的清理疏通,以免損壞襯管。
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